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1. 气相色谱保护柱
DMAC易溶于水,医用空心纤维透析器用于人体环境,因此残留的DMAC采用去离子水模拟浸提的方法提取出来,直接注入气相色谱中毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其含量。该方法操作简单、效率高,可用于检测医疗器械中DMAC残留量。
2、 主要仪器配置
1)气相色谱仪,带毛细柱进样口,FID检测器,.
3)毛细管色谱柱:
Www.XuezuoCai.Com
极性色谱柱 DB-WAX 30m*0.53mm*0.5μm4)上海仪电分析有限公司自主研发SF3000色谱工作站软件,
5)DMAC纯品,纯度>99.5%
2. 液相色谱保护柱
色谱柱的安装:
a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。萊垍頭條
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。萊垍頭條
c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。萊垍頭條
二、依利特液相色谱柱的使用:萊垍頭條
3. 气相色谱保护柱的作用
气相色谱柱的滞留时间随色谱柱的不同而不同,一般讲它的滞留时间为8分钟左右。
4. 色谱保护柱作用
有两种情况:條萊垍頭
一种是保护柱是新柱,那即便装反,也没太多影响。萊垍頭條
另一种是保护柱是用过一般时间后,再装反了的,这个情况估计会将分析柱柱头堵塞,看看系统的压力是否有明显比以往增大,如果系统压力与以往差不多,那应该没啥大问题萊垍頭條
另外,很多时候,就算是分析柱,有时候柱子给堵塞了,一般的改决方法是反接分析柱进行适当的冲洗,因此,保护柱装反,不会有太多不良后果。 萊垍頭條
5. 离子色谱仪保护柱
常用氮气做载气。
在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气;
载气过程:进入色谱柱进行分离;
载气的作用:以一定流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,后,流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。
▲常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器而定。
6. 色谱柱 保护柱
安捷伦液相色谱柱各种系列
ZORBAX Eclipse Plus 柱货号 (c18) 货号(c8) 产品名称 规格959990-902 959990-906 分析柱 250x 4.6mm,5 um959993-902 959993-906 分析柱 150x 4.6mm,5 um959996-902 959996-906 分析柱 100x 4.6mm,5 um959946-902 959946-906 分析柱 50x 4.6mm,5 um959701-902 959701-906 窄径柱 150x 2.1mm,5 um959746-902 959746-906 窄径柱 50x 2.1mm,5 um959763-902 959763-906 窄径柱 150x 2.1mm,3.5 um959793-902 959793-906 窄径柱 100x 2.1mm,3.5 um959743-902 959743-906 窄径柱 50x 2.1mm,3.5 um959733-902 959733-906 窄径柱 30x 2.1mm,3.5 um
Agilent ZORBAX StableBond SB-C3系列
产品货号 产品名称(对应USP L56) 规格880975-909 Agilent ZORBAX SB-C3液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um883975-909 Agilent ZORBAX SB-C3液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um883700-909 Agilent ZORBAX SB-C3液相窄径柱 150x 2.1mm,5 um820950-922 Agilent ZORBAX SB-C3保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX 300Extend-C18
产品货号 产品名称(对应USP L1) 规格770995-902 Agilent Zorbax 300ExtendC18液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um773995-902 Agilent Zorbax 300ExtendC18液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um763973-902 Agilent Zorbax 300ExtendC18液相色谱柱 50x 4.6mm,3.5 um761973-902 Agilent Zorbax 300ExtendC18液相色谱柱 100x 4.6mm,3.5 um761775-902 Agilent Zorbax 300ExtendC18液相色谱柱 100x 2.1mm,3.5 um820950-932 AAgilent ZORBAX 300Extend-C18保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX StableBond SB-C18
产品货号 产品名称(对应USP L1) 规格880975-902 Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um883975-902 Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um863953-902 Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱 150x 4.6mm,3.5 um861953-902 Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱 100x 4.6mm,3.5 um883700-902 Agilent ZORBAX SB-C18 液相窄径柱 150x 2.1mm,5 um830990-902 Agilent ZORBAX SB-C18液相窄径柱 150x 2.1mm,3.5 um861753-902 Agilent ZORBAX SB-C18液相窄径柱 100x 2.1mm,3.5 um820950-920 Agilent ZORBAX SB-C18保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX 300StableBond SB-C18
产品货号 产品名称(对应USP L1) 规格880995-902 Agilent ZORBAX 300StableBond SB-C18 液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um883995-902 Agilent ZORBAX 300StableBond SB-C18液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um863973-902 Agilent ZORBAX 300StableBond SB-C18液相色谱柱 150x 4.6mm,3.5 um883750-902 Agilent ZORBAX 300StableBond SB-C18液相色谱柱 150x 2.1mm,5 um820950-921 Agilent ZORBAX 300StableBond SB-C18保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX StableBond SB-CN系列
产品货号 产品名称(对应USP L10) 规格880975-905 Agilent ZORBAX SB-CN液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um883975-905 Agilent ZORBAX SB-CN液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um863953-905 Agilent ZORBAX SB-CN液相色谱柱 150x 4.6mm,3.5 um861953-905 Agilent ZORBAX SB-CN液相色谱柱 100x 4.6mm,3.5 um883700-905 Agilent ZORBAX SB-CN 液相窄径柱 150x 2.1mm,5 um861753-905 Agilent ZORBAX SB-CN液相窄径柱 100x 2.1mm,3.5 um820950-916 Agilent ZORBAX SB-CN保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX StableBond SB-C8系列
产品货号 产品名称(对应USP L7) 规格880975-906 Agilent ZORBAX SB-C8液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um883975-906 Agilent ZORBAX SB-C8液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um863953-906 Agilent ZORBAX SB-C8液相色谱柱 150x 4.6mm,3.5 um861953-906 Agilent ZORBAX SB-C8液相色谱柱 100x 4.6mm,3.5 um883700-906 Agilent ZORBAX SB-C8 液相窄径柱 150x 2.1mm,5 um830990-906 Agilent ZORBAX SB-C8 液相窄径柱 150x 2.1mm,3.5 um861753-906 Agilent ZORBAX SB-C8 液相窄径柱 100x 2.1mm,3.5 um820950-915 Agilent ZORBAX SB-C8保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX StableBond SB-Phenyl(苯基)
产品货号 产品名称(对应USP L11) 规格880975-912 Agilent ZORBAX SB-苯基液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um883975-912 Agilent ZORBAX SB-苯基液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um883700-912 Agilent ZORBAX SB-苯基液相窄径柱 150x 2.1mm,5 um820950-917 Agilent ZORBAX SB-苯基保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX StableBond SB-Aq色谱柱
产品货号 产品名称 规格880975-914 Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um883975-914 Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um830990-914 Agilent ZORBAX SB-Aq液相窄径柱 150x 2.1mm,3.5 um820950-933 Agilent ZORBAX SB-Aq保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX Extend-C18
产品货号 产品名称(对应USP L1) 规格770450-902 Agilent ZORBAX Extend-C18液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um773450-902 Agilent ZORBAX Extend-C18液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um763953-902 Agilent ZORBAX Extend-C18液相色谱柱 150x 4.6mm,3.5 um764953-902 Agilent ZORBAX Extend-C18液相色谱柱 100x 4.6mm,3.5 um773700-902 Agilent ZORBAX Extend-C18液相色谱柱 150x 2.1mm,5 um761753-902 Agilent ZORBAX Extend-C18液相色谱柱 100x 2.1mm,3.5 um820950-930 Agilent ZORBAX Extend-C18保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 /C8
货号 (C18) 货号(C8) 产品名称 规格959990-902 959990-906 ZORBAX Eclipse Plus C18 液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um959993-902 959993-906 ZORBAX Eclipse PlusC18 液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um959963-902 959963-906 ZORBAX Eclipse PlusC18 液相色谱柱 150x 4.6mm,3.5 um959961-902 959961-906 ZORBAX Eclipse PlusC18 液相色谱柱 100x 4.6mm,3.5 um959701-902 959701-906 ZORBAX Eclipse PlusC18 液相窄径柱 150x 2.1mm,5 um959763-902 959763-906 ZORBAX Eclipse PlusC18 液相窄径柱 150x 2.1mm,3.5 um959793-902 959793-906 ZORBAX Eclipse PlusC18 液相窄径柱 100x 2.1mm,3.5 um820950-936 820950-937 ZORBAX Eclipse Plus保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um821125-936 821125-937 ZORBAX Eclipse Plus保护柱芯,4/包 12.5x 2.1mm,5um
Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18
产品货号 产品名称(对应USP L1) 规格990967-902 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um993967-902 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um963967-902 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱 150x 4.6mm,3.5 um961967-902 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱 100x 4.6mm,3.5 um993700-902 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 液相窄径柱 150x 2.1mm,5 um930990-902 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18液相窄径柱 150x 2.1mm,3.5 um961753-902 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18液相窄径柱 100x 2.1mm,3.5 um820950-925 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX Eclipse XDB-CN
产品货号 产品名称(对应USP L10) 规格990967-905 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-CN液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um993967-905 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-CN液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um963967-905 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-CN液相色谱柱 150x 4.6mm,3.5 um961967-905 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-CN液相色谱柱 100x 4.6mm,3.5 um993700-905 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8N液相窄径柱 150x 2.1mm,5 um820950-935 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-CN保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8
产品货号 产品名称(对应USP L7) 规格990967-906 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um993967-906 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um963967-906 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8液相色谱柱 150x 4.6mm,3.5 um961967-906 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8液相色谱柱 100x 4.6mm,3.5 um993700-906 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8 液相窄径柱 150x 2.1mm,5 um820950-926 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
Agilent ZORBAX Eclipse XDB-苯基液相色谱柱
产品货号 产品名称(对应USP L11) 规格990967-912 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-苯基液相色谱柱 250x 4.6mm,5 um993967-912 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-苯基液相色谱柱 150x 4.6mm,5 um963967-912 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-苯基液相色谱柱 150x 4.6mm,3.5 um993700-912 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-苯基液相窄径柱 150x 2.1mm,5 um820950-927 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-苯基保护柱芯,4/包 12.5x 4.6mm,5um
7. 气相色谱保护柱图片
微量的水对多数的柱子不会有影响。
使用前看色谱柱说明书,除特别注明不能接触水的,都没有问题的。不过进水样对检测器有比较大的影响,FID可能会熄火,ECD不允许进水样。8. 液相色谱柱保护柱作用
液相色谱有两个重要的数据:保留时间和峰面积。其实色谱图就是一张横轴是保留时间,纵轴是峰面积的图谱。保留时间是物质的特征峰,是确定物质组分的重要数据,一般来说色谱图上的一个色谱峰对应着一个物质。峰面积,测量参数,是计算含量时的重要数据。同一种物质,浓度和峰面积成正比。也就是所谓的线性关系。注意,前提是同一种物质。如果说横轴是浓度,那么纵轴是峰面积,它们的关系可以由这个线性关系图表示。假如我配置了一个浓度是1mg/ml的土霉素标准溶液,然后进样分析,测得土霉素的峰面积是100的话。那么我测定另外一个未知物质,该物质4min出峰,峰面积是1000,就可以默认为未知物质是土霉素,浓度时10mg/ml。除此之外液相还有一些其他的参数,比如常见的分离度和理论塔板数。分离度:是判断物质分离情况的一个参数,通常认为分离度大于1.5,两个色谱峰算是分开了。理论塔板数:表示色谱柱的柱效的参数。除另有规定外,色谱峰的理论板数不得低于2000.
9. 气相色谱保护柱怎么安装
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的进样器相联,将出口端与检测器相联接。
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