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仪器分析实验的基本要求1
第1章 紫外?可见分光光度法2
1 1基本原理2
1 2紫外?可见分光光度计5
1 3实验部分8
实验一高锰酸钾和重铬酸钾混合物各组分含量的测定8
实验二紫外吸收光谱法测定苯甲酸的含量9
实验三双波长法同时测定维生素C和维生素E的含量11
实验四紫外吸收光谱法鉴定苯酚及其含量的测定12
实验五分光光度法测定混合液中Co2+和Cr3+的含量13
实验六紫外分光光度法测定水中总酚的含量15
实验七邻二氮菲分光光度法测定铁的含量16
实验八不同溶剂中苯酚的紫外光谱研究18
第2章 分子荧光分析法20
2 1基本原理20
2 2荧光分析仪器22
2 3实验部分23
实验九以8?羟基喹啉为络合剂荧光法测定铝的含量23
实验十荧光光度法测定维生素B2的含量24
实验十一荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸含量26
第3章原子发射光谱法29
3 1基本原理29
3 2发射光谱分析仪器30
3 3实验部分30
实验十二火焰光度法测定样品中的钾、钠30
实验十三ICP?AES同时测定矿泉水中钙、镁和铁33
第4章 原子吸收光谱法36
4 1基本原理36
4 2原子吸收分光光度计37
4 3实验部分40
实验十四火焰原子吸收光谱法测定水中的钙40
实验十五原子吸收光谱法测定井水、河水中的镁43
实验十六原子吸收光谱法测定锌44
实验十七火焰原子吸收法测定样品中的铜含量46
实验十八石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量48
第5章 红外吸收光谱法51
5 1基本原理51
5 2红外吸收光谱仪52
5 3实验部分55
实验十九溴化钾压片法测绘抗坏血酸的红外吸收光谱55
实验二十苯甲酸和丙酮红外吸收光谱的测定57
实验二十一红外光谱法鉴定黄酮结构60
实验二十二红外光谱法定性测定三溴苯酚61
第6章 电位分析法62
6 1基本原理62
6 2电极和测量仪器62
6 3实验部分68
实验二十三氟离子选择性电极测定水中氟含量68
实验二十四红色食醋中醋酸浓度的自动电位滴定71
实验二十五电位滴定法测定某弱酸的Ka值72
实验二十六自动电位滴定法测定混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量73
实验二十七电位滴定法测定果汁中的可滴定酸75
第7章 电导分析法78
7 1基本原理78
7 2电极及测量仪器80
7 3实验部分84
实验二十八电导法测定水质纯度84
实验二十九电导滴定法测定醋酸的解离常数85
第8章 电解分析法和库仑分析法87
8 1基本原理87
8 2HDK?1型恒电流库仑仪90
8 3实验部分92
实验三十库仑滴定法测定维生素C含量92
第9章 伏安法和极谱法95
9 1基本原理95
9 2极谱仪97
9 3实验部分98
实验三十一阳极溶出伏安法测定水中微量镉98
第10章 气相色谱法101
10 1基本原理101
10 2气相色谱仪101
10 3实验部分102
实验三十二气相色谱的定性和定量分析102
实验三十三气相色谱法测定食用酒中乙醇含量103
实验三十四气相色谱法测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量105
实验三十五气相色谱法测定醇的同系物106
实验三十六气相色谱法测定农药残留量107
实验三十七内标法分析低度大曲酒中的杂质109
实验三十八气相色谱法测定白酒中的甲醇110
第11章 高效液相色谱法112
11 1基本原理112
11 2高效液相色谱仪113
11 3实验部分113
实验三十九高效液相色谱法测定咖啡因含量113
实验四十内标法测定联苯115
实验四十一饮料中咖啡因的高效液相色谱分析116
实验四十二高效液相色谱法快速测定大豆异黄酮制品中的有效成分118
实验四十三反相液相色谱法分离芳香烃119
实验四十四高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类化合物121
实验四十五高效液相色谱法测定阿维菌素原料药中阿维菌素的含量122
第12章 其他仪器分析法124
实验四十六常见阴离子色谱分析124
实验四十七核磁共振波谱法测定化合物的结构125
实验四十八油脂中脂肪酸的气相色谱?质谱联用分析126
实验四十九流动注射?分光光度法测定水中的痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)127
实验五十X射线光谱法128
第13章 实验数据的计算机处理和模拟131
13 1分析数据的统计处理131
13 2用最小二乘法处理标准曲线测量数据137
13 3实验部分139
实验五十一利用Excel软件处理实验数据139
实验五十二计算机模拟144
附录149
附录一pH标准缓冲溶液的组成和性质149
附录二极谱半波电位（25℃）149
附录三KCl溶液的电导率151
附录四无限稀释时常见离子的摩尔电导率（25℃）151
附录五原子吸收分光光度法中常用的分析线152
附录六原子吸收分光光度法中的常用火焰152
附录七红外光谱的九个重要区段153
附录八气相色谱常用固定液153
附录九气相色谱相对质量校正因子（f）153
附录十高效液相色谱固定相与应用155
附录十一高效液相色谱法常用流动相的性质157
高效液相色谱仪操作步骤：
1)． 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2)． 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3)． 打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4)． 进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5)． 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。
6)． 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
7)． 设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8)． 进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9)． 关机时，先关计算机，再关液相色谱。
10)． 填写登记本，由负责人签字。
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