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原理:
1.维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式C6H8O6。Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式如下:
C6H8O6+I2 = C6H6O6+2HI
用淀粉溶液作指示剂,若溶液突变成蓝色,则滴定终点到达。
2.I2标准溶液的标定(间接碘量法)
碘标准溶液可选用As2O3直接标定,由于As2O3是有毒性物质,本实验选用Na2S2O3标定碘。而Na2S2O3不是基准物质,不能直接配制标准溶液,需用K2C2O7来标定。故I2标准溶液的标定方法为:先用K2C2O7标定Na2S2O3的浓度,再用Na2S2O3标定I2标准溶液的浓度。
①用K2C2O7做基准物质,间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。其过程为:K2C2O7与KI先反应析出I2,析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定,从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。
标定Na2S2O3溶液时有:6I-+Cr2O72-+14H+ = 2Cr3++3I2+7H2O;
2S2O32-+I2 = S4O62-+2I-
根据以上反应方程式可知Na2S2O3标定时的计量系数比为:
K2C2O7:Na2S2O3 = 1:6。
②用标准的Na2S2O3溶液标定I2标准溶液的浓度,用淀粉溶液作指示剂,若溶液突变成蓝色,则滴定终点到达。
碘量法的基本反应式:2S2O32-+I2 = S4O62-+2I-
根据以上原理可知各物质的定量关系比为:
Vc :I2 :Na2S2O3 :K2C2O7 = 1 :1 :2 :1/3
步骤:
1)Na2S2O3溶液的标定(用K2C2O7标准溶液标定)
准确移取25.00ml已配置好的K2C2O7标准溶液于碘量瓶中,加入10ml 6 mol/L HCl溶液,15ml100g/LKI溶液,摇匀,放在暗处5min,待反应完全后,加入100ml蒸馏水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡**,然后加入2 ml 5%的淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。平行测定三次,注意滴定过程中碘量瓶中颜色的变化,并计算出Na2S2O3溶液的浓度。
(2)I2标准溶液的标定(用已标定好的Na2S2O3溶液标定)
准确移取25.00mlNa2S2O3溶液于250m锥形瓶中,加入50ml蒸馏水,2 ml 5%的淀粉指示剂,用碘溶液滴定至稳定的蓝色,半分钟内不褪色即为终点。平行测定3次,计算I2标准溶液的浓度。
(3)“统一鲜橙多”饮料中维生素C含量的测定。
准确移取25.00ml已标定的I2标准溶液于250ml容量瓶中,定容,摇匀。用移液管移取25.00ml“统一鲜橙多”饮料,置于250ml锥形瓶中,加入50ml蒸馏水,2 ml 5%的淀粉指示剂,立即用稀释10倍的I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,30s内不褪色即为终点,记下I2溶液体积。平行三次,计算维生素C的百分量。 (其他饮料与此相同)
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